Soil Biogenic Element¶
Carbon¶
Total Carbon¶
上机：粉碎过筛至0.15mm，使用总有机碳分析仪进行测定，其中土壤样品测定时称重100mg，植物样品测定时称重50mg。
Nitrogen¶
Tip
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植物中氮、磷、钾的测定
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森林土壤氮的测定
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Soil quality — Determination of total nitrogen — Modified Kjeldahl method
Total Nitrogen¶
消解：称取1g 0.15mm分筛风干土壤送至消化管底部，加入2g消解加速剂（硫酸钾m：五水硫酸铜m：硒m=100:10:1），摇匀并加入去离子水使样品湿润，加入5mL 1.84g/mL浓硫酸。消化管插入弯颈漏斗并放入玻璃珠，置于消化炉上，以180°C 30min、280°C 30min、380°C逐级增温，待消化液呈绿色、土壤呈灰白色时，继续消煮60min后停止（总计约4h），并于100mL容量瓶定容；以0.45μm 25mmΦ MCE滤头过滤至10mL离心管中，-20°C保存备用。
上机：使用连续流动分析仪进行测定。
Tip
- 五水硫酸铜作为此方法的催化剂，CuSO4和Se两种催化剂联用可起到最佳的催化效果，但注意其毒性；含Se的消解加速剂比例为：K2SO4:CuSO4:Se=100:10:1，1mL浓硫酸需加入0.37g消解加速剂。
- 在国际标准ISO 11261:1995中，使用Titanium dioxide, anatase（CAS 1317-70-0）作为催化剂，K2SO4:CuSO4:TiO2=100:3:3。与国内标准相比其他步骤存在差异。
- 消解温度与溶液沸点相关（待查）。
土壤TN消解的湿氧化方法
- https://doi.org/10.1080/00103629509369394 - 使用H2O2作为氧化剂
- https://doi.org/10.1080/00103628509367628 - 使用Li2SO4·H2O、Se、H2O2的催化氧化组合
消解（凋落物、植物样品）：称取0.2g 0.15mm分筛烘干样品送至消化管底部，加入5mL 1.84g/mL浓硫酸，摇匀并放置过夜。消化管插入弯颈漏斗并放入玻璃珠，置于消化炉上，以180°C 30min，尔后增温至360°C 30min（最高温度高于硫酸沸点339°C以达到微沸条件）。当溶液为棕黑色时，取下冷却10min，使用塑料滴管缓慢加入300g/L H2O2 10滴，摇动消化管。再次加热20min，稍冷10min后加入300g/L H2O2 10滴，反复进行直至消煮液无色；再加热10min以除尽H2O2，并于100mL容量瓶定容；以0.45μm 25mmΦ MCE滤头过滤至10mL离心管中，-20°C保存备用。
上机：使用连续流动分析仪进行测定。
NH4+-N & NO3--N¶
浸提：1mol/L KCl溶液作为浸提剂，在100mL聚乙烯瓶中以土水质量体积比1:10放入4g鲜土和40mL浸提剂；在平板摇床以200rpm振荡30min；以0.45μm 25mmΦ MCE滤头过滤至10mL离心管中，-20°C保存备用。
上机：使用连续流动分析仪进行测定。
Warning
- 在气泡不均匀时，1&2号管使用1mL/L Brij溶液清洗
- 水杨酸钠作为显色反应物质，在酸性条件下产生沉淀（测定磷酸盐前需仔细清洗）
- 使用高浓度进样管（blk/blk）；进样管差异不影响进样速率
- 透析器（dialyzer）作用：除去干扰的高分子量有机物（消除有色物质和悬浮颗粒的干扰）；仅高浓度进样管使用透析器，低浓度进样管在透析器之后参与反应
Phosphorus¶
Total Phosphorus¶
提取：称取0.25g 0.15mm分筛风干土壤于30mL镍坩埚底部，用无水乙醇湿润样品，加入2g NaOH平铺于样品表面，盖上坩埚盖并放入马弗炉；达到400°C 保持15min、640°C 保持15min，取出冷却；向坩埚中加入10mL去离子水，加热至80°C，熔块溶解后转入50mL离心管；使用12mL 3mol/L硫酸溶液分三次洗涤坩埚，使用15mL去离子水分三次洗涤坩埚，转入离心管中，以3500rpm离心10min，将上清液转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容待测。
比色：钼锑抗分光光度法。
酸溶法中以硫酸-高氯酸法较好，此法对钙质土壤分解率较高，但对酸性土壤分解不易完全，结果往往偏低。（LY/T 1232-2015）
消解：称取0.25g 0.15mm分筛风干土壤送至消化管底部，加入去离子水使样品湿润，加入3mL 1.84g/mL硫酸及10滴高氯酸，摇匀。消化管插入弯颈漏斗并放入玻璃珠，置于消化炉上，以180°C 30min、280°C 30min、380°C逐级增温；至消化管内溶液颜色转白，再继续煮沸20min后停止，并于100mL容量瓶定容。
比色：钼锑抗分光光度法。